Еще статейка про синтез фенэтиламина

[Токс]

Итак предлагаю вашему вниманию изготовление альфа фенилэтиламина из недорогих реактивов. Сначала я хотел найти способ изготовления из анилина, т.к. пришлось бы просто внедрить алкогольное кольцо, но этот способ не привел к успеху. Поэтому нижепреведенный способ намного лучше. На все реактивы уходит приблизительно 600р.
Синтез - альфа фенилэтиламина (по Лейкарту).
Муравьиная кислота (85%) 31 мл
Карбонат аммония 38,4 г
Ацетофенон 30 г
В стакан емкостью 500-700 мл помещают 31 мл 85%-ной муравьиной кислоты и постепенно прибавляют 38,4 г карбоната аммония. Смесь нагревают до тех пор, пока температура смеси не достигнет 165оС (термометр в стакане). Реакционную смесь охлаждают до 80оС и добавляют 30 г ацетофенона, затем переносят в круглодонную колбу, соединенную с нисходящим холодильником и приемной колбой и нагревают до 185оС (термометр в колбе). При этом может отгоняться ацетофенон и вода. Если ацетофенона отгоняется много, его отделяют от воды, замеряют объем, встряхивают с безводным MgSO4 и вновь возвращают в реакционную колбу.( Если ацетофенона выделяется мало, то его просто отбрасывают.) Реакционную смесь нагревают до 180-185оС (но не выше!) и греют в течение 3-х часов. Затем охлаждают, обрабатывают водой 2 х 20 мл. Органический слой отделяют, а водные вытяжки экстрагируют бензолом 2 х 30 мл. Органический слой и бензольные вытяжки объединяют и добавляют 30 мл HCl конц. Смесь помещают в прибор для перегонки и отгоняют бензол. Затем нисходящий холодильник заменяют на обратный и смесь кипятят 1 час. Охлажденную смесь вновь экстрагируют бензолом 2 х 30 мл, бензольные вытяжки отбрасывают, а водный слой подщелачивают при охлаждении раствором NaOH (Осторожно ! Возможно вскипание !), а затем добавляют твердую щелочь до сильнощелочной реакции. При этом происходит расслаивание. Амин отделяют, а водный слой экстрагируют бензолом 4 х 15 мл. Бензольные вытяжки объединяют с амином и сушат над КОН. Бензол отгоняют (без вакуума), остаток перегоняют в вакууме. Выход 18 г (60%), т. кип. 87-90о/25 мм, nD20= 1,5275. Из кубового остатка может быть выделен перегонкой ди-альфа фенилэтиламин.

[Токс]

По поводу этого способа я бы вот что сказал.
1. Мне кажется что лучше сразу загрузить карбонат, муравьинку и P2P. Потом нагревать с отгонкой воды до 180C потом втыкаем обратный холодильник и возвращаем отогнавшийся P2P. Реакция конденсации очень чувствительна к воде. Так что чем больше будет воды в рм, тем ниже будет выход. Воды отгоняться должно очень много и по началу будет выкипать вода которая образовалась во время разложения угольной кислоты из карбоната аммония, потом при температуре 160С происходит превращение формиата аммония в формамид и тоже выделяется воды. И при конденсации формамида с P2P тоже будет отгоняться вода.
2. Кислотный гидролиз штука крайне дерьмовая. Т.к. он идёт ступенчато, долго и с малыми выходами. Поэтому я рекомендую проводить щелочной гидролиз. Так химический бог нам может послать выходы до 95%