Получение метиламина

Варим кашу из топора, а точнее винт из шуупа
Аватара пользователя
Токс
Фрактальный эльф
Сообщения: 1359
Зарегистрирован: 26 ноя 2009, 21:27
Репутация: 600

Получение метиламина

Сообщение Токс »

 
В плоскодонную колбу 2000 мл поместили 400 г измельченных таблеток сухого горючего, залили 400 мл воды и расстворили почти полностью при небольшом нагреве и периодическом встряхивании. В колбу влили 1100 мл соляной кислоты и начали кипятить отгоняя воду. Через несколько часов отогналось 500 мл жидкости. Rm перелили в стакан и поставили на холод. Было отфильтровано 340 г сырого хлорида аммония. Жидкость продолжили кипятить, отгоняя воду. После отгона еще 600 мл жидкости Rm оставили на ночь на
холоде, к утру содержимое стакана полностью закристаллизовалось. Содержимое измельчили ножом , растерли в стеклянной миске с 500 мл горячего iPrOH и отфильтровали на воронке Бюхнера. Содержимое воронки промыли 500 мл горячего iPrOH. Горячее фильтрование достаточно кропотливо, метиламин имеет обыкновение закристаллизовываться прямо в воронке, забивая ее. Можно просто растертую с литром спирта массу поместить в стакан, нагреть до кипения периодически перемешивая и сразу профильтровать через х/б ткань. На ткани хлорид аммония, в емкости маточный раствор титульного продукта. Фильтрат оставили на ночь на холоде, получив утром первую порцию метиламина гидрохлорида в виде тонких белых пластинок. Кристаллы промыли небольшим кол-вом сухого ацетона, недолго посушили на листе бумаги и поместили в герметичную посуду. Выход после первой кристаллизации 110 г белоснежных легких кристаллов. Объединенные спирто-ацетоновые фильтраты упарили до небольшого объема ( около 300 мл ) и оставили их на ночь на холоде, утром получили вторую порцию продукта, промыли ацетоном, высушили, получив 95 г слегка желтоватых кристаллов. Общий выход метиламина гидрохлорида около 200 г, общий вес высушенного хлорида аммония около 380 г. С продуктом рекомендуется работать при отрицательной уличной температуре. В этом случае его можно сушить от ацетона на листе бумаги. При положительной уличной температуре оставленный в отрытом виде продукт быстро расплывается.
Сделал сегодня метиламна гидрохлорид из уротропина, но он какой то странный. На вкус солено - кисло - горкий, и горит также как уротропин, даже хлеще. Собственно есть какие нибудь реакции на выявление подленности CH3NH2 HCl, т.к. смахивает он на перекристаллизованный уроторпин
Уротропин - можно купить практически в любом магазине для охотников.
Это есть ничто иное как СУХОЕ ГОРЮЧЕЕ.
Расствори в воде и кинь щелочи... Должно завонять, можно ещё с азотистой кислотой провести реакцию, там должен метанол получится и соответсвенно пахнуть будет алкоголем
iPrOH - ИПС ? или че это ?
а летом как быть с метиламином ? а то температура то 30 градусов тепла за бортом,как его сушить и т.д.?
В холодильнике на верхней полке после сушки в банку герметичную и там и оставляй...
ЦКП - Центральный Комитет Психонавтов без наркотиков :)
Concillium insepti egо sum. M8
Нук пу НЕТЕР, нук ах эм ба - ф.
Аватара пользователя
Токс
Фрактальный эльф
Сообщения: 1359
Зарегистрирован: 26 ноя 2009, 21:27
Репутация: 600

Получение метиламина

Сообщение Токс »

 
Метиламин из уротропина
Уротропин продается в магазинах для охотников как горючее.
В плоскодонную колбу 2000 мл поместили 400 г измельченных таблеток сухого горючего, залили 400 мл воды и расстворили почти полностью при небольшом нагреве и периодическом встряхивании. В колбу влили 1100 мл соляной кислоты и начали кипятить отгоняя воду. Через несколько часов отогналось 500 мл жидкости. Rm перелили в стакан и поставили на холод. Было отфильтровано 340 г сырого хлорида аммония. Жидкость продолжили кипятить, отгоняя воду. После отгона еще 600 мл жидкости Rm оставили на ночь на
холоде, к утру содержимое стакана полностью закристаллизовалось. Содержимое измельчили ножом , растерли в стеклянной миске с 500 мл горячего iPrOH и отфильтровали на воронке Бюхнера. Содержимое воронки промыли 500 мл горячего iPrOH. Горячее фильтрование достаточно кропотливо, метиламин имеет обыкновение закристаллизовываться прямо в воронке, забивая ее. Можно просто растертую с литром спирта массу поместить в стакан, нагреть до кипения периодически перемешивая и сразу профильтровать через х/б ткань. На ткани хлорид аммония, в емкости маточный раствор титульного продукта. Фильтрат оставили на ночь на холоде, получив утром первую порцию метиламина гидрохлорида в виде тонких белых пластинок. Кристаллы промыли небольшим кол-вом сухого ацетона, недолго посушили на листе бумаги и поместили в герметичную посуду. Выход после первой кристаллизации 110 г белоснежных легких кристаллов. Объединенные спирто-ацетоновые фильтраты упарили до небольшого объема ( около 300 мл ) и оставили их на ночь на холоде, утром получили вторую порцию продукта, промыли ацетоном, высушили, получив 95 г слегка желтоватых кристаллов. Общий выход метиламина гидрохлорида около 200 г, общий вес высушенного хлорида аммония около 380 г. С продуктом рекомендуется работать при отрицательной уличной температуре. В этом случае его можно сушить от ацетона на листе бумаги. При положительной уличной температуре оставленный в отрытом виде продукт быстро расплывается.
ЦКП - Центральный Комитет Психонавтов без наркотиков :)
Concillium insepti egо sum. M8
Нук пу НЕТЕР, нук ах эм ба - ф.
Аватара пользователя
Токс
Фрактальный эльф
Сообщения: 1359
Зарегистрирован: 26 ноя 2009, 21:27
Репутация: 600

Получение метиламина

Сообщение Токс »

 
Kifir
Сделал сегодня метиламна гидрохлорид из уротропина, но он какой то странный. На вкус солено - кисло - горкий, и горит также как уротропин, даже хлеще. Собственно есть какие нибудь реакции на выявление подленности CH3NH2 HCl, т.к. смахивает он на перекристаллизованный уроторпин
З.Ы. Если будет надо, то могу скинуть инфу, по которой я делал метиламина гх.
Boets
скинь. Очень интересно
$$Хотабыч$$
чувак...я не помню!!!! я охеренную реакцию гдет читал и не помню!!! поищу.......
Surgeon
А уротропин легко достать ? А то не охота платить денюжку немаленькую за метиламин
Netze
QUOTE (Surgeon @ June 1 2006, 04:10)
А уротропин легко достать ? А то не охота платить денюжку немаленькую за метиламин
Уротропин - можно купить практически в любом магазине для охотников.
Это есть ничто иное как СУХОЕ ГОРЮЧЕЕ.
Surgeon
Надо учиться делать тогда из уротропина
Улётчик
Ну давайте тада инфу, я буду с метиламина тада мет варить.
Surgeon
Если я не ошибаюсь инфы по этому поводу больше некуда......
Kifir
В плоскодонную колбу 2000 мл поместили 400 г измельченных таблеток сухого горючего, залили 400 мл воды и расстворили почти полностью при небольшом нагреве и периодическом встряхивании. В колбу влили 1100 мл соляной кислоты и начали кипятить отгоняя воду. Через несколько часов отогналось 500 мл жидкости. Rm перелили в стакан и поставили на холод. Было отфильтровано 340 г сырого хлорида аммония. Жидкость продолжили кипятить, отгоняя воду. После отгона еще 600 мл жидкости Rm оставили на ночь на
холоде, к утру содержимое стакана полностью закристаллизовалось. Содержимое измельчили ножом , растерли в стеклянной миске с 500 мл горячего iPrOH и отфильтровали на воронке Бюхнера. Содержимое воронки промыли 500 мл горячего iPrOH. Горячее фильтрование достаточно кропотливо, метиламин имеет обыкновение закристаллизовываться прямо в воронке, забивая ее. Можно просто растертую с литром спирта массу поместить в стакан, нагреть до кипения периодически перемешивая и сразу профильтровать через х/б ткань. На ткани хлорид аммония, в емкости маточный раствор титульного продукта. Фильтрат оставили на ночь на холоде, получив утром первую порцию метиламина гидрохлорида в виде тонких белых пластинок. Кристаллы промыли небольшим кол-вом сухого ацетона, недолго посушили на листе бумаги и поместили в герметичную посуду. Выход после первой кристаллизации 110 г белоснежных легких кристаллов. Объединенные спирто-ацетоновые фильтраты упарили до небольшого объема ( около 300 мл ) и оставили их на ночь на холоде, утром получили вторую порцию продукта, промыли ацетоном, высушили, получив 95 г слегка желтоватых кристаллов. Общий выход метиламина гидрохлорида около 200 г, общий вес высушенного хлорида аммония около 380 г. С продуктом рекомендуется работать при отрицательной уличной температуре. В этом случае его можно сушить от ацетона на листе бумаги. При положительной уличной температуре оставленный в отрытом виде продукт быстро расплывается.
Surgeon
Это конечно хорошо,но я думаю полностью рецепт не каждому будет понятен
rb|speeze
Очень понятный! 100 % рабочий метод!
Выходы правда иногда чуть меньше но не суть - это оптимальный вариант.
Ещё есть синтез вроде хлорид амония и формальдегида...
coyote
а для производства чего применяют метиламин?
Surgeon
Хахах самый жесткий вопрос за последнее время
Теперь я могу немного поумничать.Его используют наверное много для чего,но вот многим особенно интересно восстановительное метиламинирование,надеюсь буквы не перепутал...А это нужно для синтеза некоторых особо прущих вещ-в !Например первитин!
Попрошу заметить что метиламин не употребляют,т.к. он не прет,ну может конечно и прет,но его все равно помоему не употребляют
А вообще почитай форум тут много чего полезного написано
coyote
Спасибо.я первитин получаю пока в виде винта.но хочется заняться синтезом разных в-в.думаю как найду реакцию не особо трудную для начала,может фен попробовать сделать,и тогда закуплю лабу и реактивы и вперед.хорошо хоть у меня познания хоть какие то в химии есть раньше интересовался как взрывчатку делать,а щас вот до наркотиков дошел
Surgeon
В любом случае цели не обцественно полезные ))))))))))))
rb|speeze
QUOTE (coyote @ July 15 2006, 01:02)
Спасибо.я первитин получаю пока в виде винта.но хочется заняться синтезом разных в-в.думаю как найду реакцию не особо трудную для начала,может фен попробовать сделать,и тогда закуплю лабу и реактивы и вперед.хорошо хоть у меня познания хоть какие то в химии есть раньше интересовался как взрывчатку делать,а щас вот до наркотиков дошел
Кстате из эфедрина мет получаеться намного прущеее чем синтетическим путём! Так что не растраивайся...
Кстате ты молоток - справился с бронхами!!!(Видел методу на ДС) я с ними никогда не мог справиться... Так что химия одназначно твоё призвание - главное не подсесть а ещё любить себя и своё здоровие!
А ещё круто MDA для девочек с ним намного интереснее сексом занематься!!
В нашем синтетическом мире - власть и силу будут иметь лишь те кто его создают
Сорри за оффтоп.
спиральки
QUOTE (Kifir @ May 31 2006, 21:48)
Сделал сегодня метиламна гидрохлорид из уротропина, но он какой то странный. На вкус солено - кисло - горкий, и горит также как уротропин, даже хлеще. Собственно есть какие нибудь реакции на выявление подленности CH3NH2 HCl, т.к. смахивает он на перекристаллизованный уроторпин
З.Ы. Если будет надо, то могу скинуть инфу, по которой я делал метиламина гх.
Расствори в воде и кинь щелочи... Должно завонять, можно ещё с азотистой кислотой провести реакцию, там должен метанол получится и соответсвенно пахнуть будет алкоголем (тока смори не выпей от счастья )
Kifir
да сто пудов это метиламин. Прикиньте на лабреагент.ру 100 гр метиламина гидрохлорида стоит 500$ вот мудаки, я за день 20 грамм легко получю )))
rb|speeze
И больше можно получить главное чтоб колба была 3 литровая:
Surgeon
Кифир ты курнул ? там 500р. стоит 100гр.
просто дрочиться из-за 500р. не кайф
Surgeon
iPrOH - ИПС ? или че это ?
а летом как быть с метиламином ? а то температура то 30 градусов тепла за бортом,как его сушить и т.д.?
rb|speeze
В холодильнике на верхней полке после сушки в банку герметичную и там и оставляй...
Surgeon
Если весь процесс синтеза метиламина делать на открытом пламене то по идеи ничего не пизданет?
А то моя электропечечка хуево греет=)
Apuk
ты хочешь колбу ставить на открытый огонь? не братец это не есть хорошо.
во первых колба может пиздануть.
во вторых холодильник может не справиться и засифонить.а может и холодилник пиздануть если перепад темп будет критичный.
в третьих привыкай не работать с открытым пламенем.помни техника безопасности написано человеческой кровью.
Surgeon
я хочу поставить кострюлю с солью на огонь,а в неё колбу и это только для метиламина
Apuk
блин газ всеравно не есть гуд.
главное смотри когда с обратным кипятить будешь чтоб темпа не подскачила.ато епте засифонит...солянка крч можна попасть
Surgeon
а зачем с обратным мне кипятить когда амин делаю?
я из-за слабого нагрева сегодня даже отказался от дистилятора вместо прямого хол.+вюрц
Apuk
разве не надо кипятить с ОХ чтоб прошла реакция?
я сонный поэтому слабо помню.
Surgeon
там отгонять начнешь и будет тебе реакция=)
у меня вроде все было,тока отгонять надо долго
Apuk
ставь на водяную баню быстрее будет.вода кокраз кипит при 100 кокраз темпа реакционной массы будет 100(примерно) ну и всё.соль не катит.
Surgeon
понятно,вот думаю печку присмотреть где не дорогую,обычную ну в смысле не колбонагреватель
Apuk
не колбонагреватель а магнитная мешалка с подогревом.
а свою старую электроплитку выкинь.
я вот тоже скоро пойду затариваться прикуплю себе стопудова новенькую электроплиточку.
Surgeon
Так а мощность какая нужна?я завтра пойду,как утюг 2500ватт? та наверное на 1000
ты какой делал ?
Apuk
чем мощнее тем лучше.
хз какая у меня была.
я может всетаки разорюсь на магнитную мешалку с подогревом 100 бачей =\
Surgeon
да хуй в нос,щас смотрел колбонагреватели нормальные стоят по 4500-6000 !!!! ахуеть можно,а у них мощности по 600ватт!вообще хилые
так ты какой делал?
Apuk
я малость дунул.
что какой? непонемаю о чем ты (8
Surgeon
То ты не выспался то дунул=))))
какой печкой !
Apuk
Сурджен а у меня всегда так (8
скажу по секрету я химик теоретик.только только приступаю к практике,оборудованье дорогое )%
ну если что мутил то на соляной бане на 1500ватовке старенькой.
Surgeon
понятно,я сам был теоретиком пару недель назад=)
а вот на всех форумах лучше даже объявление написать,что все оборудование закупать надо либо на химфаках всяких либо самый лучший варик у стеклодува - дешево и качественно(если стеклодув нормальный)
Apuk
Сурджен,а разве стеклодувы дуют термостоякое стекло?
помойму они дуют такого же оконного качества =\ плюс они могут дуть только прстые элементы ну там колбочки мензурки.холодильник помойму они не выдуют =\
Surgeon
дА конечно.... простое стекло они дуть не могут т.к. оно не передувается!!!!! оно разлетится от нагрева на мелкие осколки
стеклодув может выдуть такое что ты ещё наверное себе не представлял,ему нарисуй что хочешь выдует,такого и не купишь в помине!!!!
Я сам лично такое видел глаза на лоб вылезали...
Но чем сложнее тем дороже,вот подумыю дистилятор купить...
Apuk
ух ты *ля тогда поеду к стеклодуву.правдо ехать придётся в другой город. =\
всмысле дистилятор? установку для перегонки? так еёж ты сам собираешь...или ты имел ввиду дефлегматор?
Surgeon
Нет именно дистилятор!
заебический девайс,суть такая,его ставишь как обратный холодильник,а перегнанная жидкость вытекает снизу,у него 3 пимпочки,2 дают воду на охлаждение а 3-я - из неё вытекает отогнанное.
Выглядет как обратный,тока в середине,внутри шаров трубка идет.По ней пары поднимаются,выходят из неё в шары,а шары снаружи охлаждаются водой,внутри них по ним стекает жидкость и вытекает снизу - отгонять удобно не надо установку собирать.Такая весчь стоит 600р. у нас.
Главное чтобы твой стеклодув был хорошим,а не абы как делал,я со своим побратался,он меня учить разбираться в стекле и т.д. Сейчас по крайней мере могу отличить на глаз обычное от термостойкого стекла и могу определить качество спайки.
Им ахуенчик самогон гнать кстатти=)
Boets
Чет у меня хрень с метиламином
Загрузил 10г уротропина, влил кислоту
Прокипятил, отфильтровал. На фильтре похоже один хлорид аммония, хотя пахнет явно метиламином
Кислоты можно лить меньше? Или использовать например уксусную? А то с солянкой проблемы
Surgeon
Бля случайно весь ответ что тебе написал уничтожил!!! ;) (((
Короче сделай так.В том что у тебя получилось примерно 10%метиламина точно есть.Остальное хлорид амония.Может и больше.
Пересчитай все эту смесь из расчет что у тебя 10%-я смесь.И пускай на восстановление.Все норм по идеи будет.
10гр уротропина - это цирк,лучше сделай сразу мног ои не ебись.
Мне кажется что метод недоработан.Лучше воду выпарить все которую смогем,а не 500мл.ПОтом закрестализовать все кроме воды.Воду слить(с водой конечно чуть чуть уйдет растворенного в ней продукта,но что поделать).Затем все эту кристалическую смесь закипятить вместе с ИПСос.Будет видно как останется часть осадка-хлорид амония.Rm декантируешь с осадка и все.Останется тока спирт отогнать.
Вода наш враг в ней растворяется очень хорошо метилам и весьма неплохо хлорид амония.Значит её надо макс удалить!
Boets
хлорид аммония не растворяется в ИПСе ?? Тогда все замечательно! Кстати, он реакции не помешает, если останется?
Вопрос насчет использования уксусной кислоты все ещё интересен. Ацетат аммония можно будет потом заюзать для бензальдегидного метода
Surgeon
А причем тут ацетат амония?
Ну ты тему внимательно читал?Там написано как чистить.Все продукты кроме метиламина не растворяются в ИПСе...
По идеи если вместо метиламина загрузить хлорид амония то на выходе будет у тебя амфетамин вместо мета на фольге.Тока выход будет 10-20%.ВОт и подумай если с метиламином выход 80% то че получешь?Немного амфика + много мета...
Reactor_boy
Ктонить может нормальную методу выложить, чтобы типа фака было?
С расшифровкой терминов? (например ИПС)
Surgeon
Не братец,это тебе придеца самому выяснять не создавая новые темы и не задавая одни теже вопросы!
ИПС-изопропиловый спирт
Boets
Тоесть синтез таков:
уротропил + кислота -> кипятим и отогоняем воду
потом раствор выпариваем, экстрагируем ИПСом метиламин,кислим солянкой и выпариваем?
Surgeon
тока воды не забудь добавить,там все написано.Поверь мне это очень простой синтез=)То для чего он тебе нужен посложнее будет..
ЦКП - Центральный Комитет Психонавтов без наркотиков :)
Concillium insepti egо sum. M8
Нук пу НЕТЕР, нук ах эм ба - ф.
Ответить

Вернуться в «Синтез»