Построение защитного бокса (глов бокса), в котором производится конвертация высокоповернутых форм ТГК в их ацетаты.
Поскольку процесс конвертации предполагает использование очень опасного химического реагента (уксусного ангидрида), требуется изготовить защитный бокс для проведения реакции, который помещает экран между химиком и аппаратурой, а так же обеспечивает проведение операции в отдельной атмосфере. Испарения нагретого уксусного ангидрида чрезвычайно пожароопасны и ядовиты. Вдыхание этих испарений есть наиболее неприятный, нежелательный и опасный опыт, поэтому глов бокс защищает оператора от любых контактов с парами. Безопасное обращение с уксусным ангидридом настолько сложно, что необходимо использовать стандартное лабораторное оборудование и процедуры. Наблюдение за реакцией производится через защитное стекло, а манипуляции с аппаратурой – с помощью длинных перчаток, герметично присоединенных к корпусу бокса. Бокс также оборудуется соответствующим вытяжным вентилятором с двигателем в искробезопасном исполнении для быстрого удаления любых паров, возникающих при перемещении растворов, их проливах и т.п. Внутри бокса монтируется огнетушитель. В случае пожара или взрыва химик защищен толстой передней стенкой бокса и его конструкционными особенностями. Бокс также может быть использован для проведения других реакций, требующих наличие искусственной атмосферы для предотвращения взрыва или пожара.
Искусственная атмосфера создается заменой атмосферного воздуха в герметичном боксе на обезвоженный газообразный азот, что делает возгорание (в общем - окисление) невозможным. Азот вводится в камеру бокса сквозь отверстие с одной стороны ближе к верху бокса. Вытесняемый воздух удаляется через кран снизу противоположной стороны бокса. Успех проверяется зажжением спички внутри бокса. Если кислород удален, то это становится невозможным. В этом случае вытяжка используется только при необходимости удаления искусственной атмосферы из бокса.
Три места используются, как это описано ниже:
- Оборудование и химикаты в закрытых емкостях помещаются со стороны правой руки (место 1). В этом месте подготавливается аппаратура, но используется она посередине бокса в месте 2. Емкости открываются после герметизации бокса и замещения атмосферы в месте 1 посредством перчаток, вделанных в корпус бокса. Оператору ни в коем случае нельзя быть открытым воздействию опасных химикатов. Все манипуляции производить только внутри бокса.
Боковые стенки бокса выполнены из фанеры и могут открываться. Это служит 2-м целям: доступ в бокс возможен с 2-х сторон, а в случае взрыва его сила отводится в стороны, а усиленная передняя панель защищает химика (до чего ж любят сопли пожевать).
Конвертация ТГК в его ацетат
ТГК конвертируется в ацетат ТГК путем кипячения с обратным холодильником на протяжении 3 часов. Следующий аппарат собирается, как это показано на рисунке:
01. 500мл термостойкая колба Pyrex с круглым дном, снабженная шлифом.
02. Трубчатый холодильник со шлифом типа папа, подходящим к колбе.
03. Металлический сосуд объемом как минимум 2000мл. для масляной бани для нагрева колбы.
04. Термометр для контроля температуры масляной бани.
05. Искробезопасная электроплитка.
06. Реостат для контроля температуры плитки извне бокса.
07. Кольцевой штатив и зажимы для крепления колбы и холодильника.
08. Хлопковое масло.
09. Уксусный ангидрид.
10. Погружной насос, бачок с водой и шланги для холодильника.
Принцип перегонки примерно такой же, как тот, что был использован при изомеризации КБД в ТГК с кухонной аппаратурой с учетом того, что взрывоопасная и ядовитая натура уксусного ангидрида требует использования глов бокса. Хотя использование глов бокса и не обязательно при изомеризации, вы можете его использовать для внесения в процесс элемента безопасности.
Раствор уксусного ангидрида и конопляного масла кипятится в круглой колбе. Пары ангидрида поднимаются вверх и, конденсируясь в холодильнике, попадают обратно в колбу в виде капель.
Перед сборкой аппарата имейте в виду следующее: температура плитки должна контролироваться извне бокса для чего в цепь плитки устанавливается реостат. Бачок с охлаждающей водой и погружной насос также должны находиться вне бокса, а шланги заходить внутрь через загерметизированные отверстия в боксе. Это требование обусловлено необходимостью удаления из бачка воды и добавления льда во время проведения реакции.
Оборудование собирается и используется следующим образом: правая панель бокса открывается и в месте 1 на штативе собирается колба, холодильник, масляная баня, плитка. Колба погружается в масло как минимум на полдюйма. Электрические соединения и подключение шлангов не осуществляется, поскольку аппарат будет перемещен в центр (место 1) перед началом процесса.
Перед помещением в бокс, в колбу помещается отмеренное количество конопляного масла. Также в бокс помещается следующее: закрытая емкость с уксусным ангидридом, пустая отградуированный мерный стакан, стакан с хлопковым маслом (для наполнения масляной ванны чуть выше уровня раствора в колбе), а также пустой сосуд с открытым верхом той же высоты что и колба, но чуть большего диаметра. Этот контейнер будет поддерживать колбу во время разборки аппарата. Зажимы, поддерживающие холодильник, должны быть ослаблены и располагаться ниже горловины для того, чтобы при необходимости его можно было подвинуть вверх и обеспечить доступ к горловине колбы для добавления уксусного ангидрида. Правая сторона бокса закрывается, и камера заполняется азотом. Затем с помощью перчаток в месте 1 открывается емкость с ангидридом. Ангидрид наливается в мерный стакан из расчета 3 части ангидрида на 1 часть масла. Емкость с ангидридом закрывается, а ангидрид из мерного стакана аккуратно переливается в колбу. На колбу плотно надевается холодильник, который сверху неплотно закрывается резиновой пробкой.
Боковая панель бокса открывается и аппарат перемещается в центр (место 2). Ввод охлаждающей воды подключается к нижнему отверстию холодильника. Вывод – к верхнему, что даст гарантию того, что холодильник всегда заполнен водой. Шланги закрепляются скруткой или хомутами. Провод плитки подключается к реостату. Температура масляной бани контролируется термометром, повернутым к защитному стеклу бокса. В баню добавляется хлопковое масло. Пустой сосуд и закрытая емкость с ангидридом удаляются из бокса. Боковая стенка закрывается и фиксируется. В камеру добавляется больше азота до полного замещения воздуха. Зажигание спички в этот раз не очень хорошая идея. Здесь можно посоветовать заранее определить время, необходимое на замещение воздуха, потренировавшись на пустом боксе.
Бачок с погружным насосом заполняется водой со льдом, затем включается насос и холодильник заполняется водой. Масло в масляной бане нагревается путем включения плитки. Температура растет медленно (как видно по показаниям термометра), давая раствору в колбе нагреться до той же температуры.
Температура отмечается в момент, когда раствор начнет испаряться и капли чистого ангидрида начинают падать из холодильника обратно в раствор. Температура немного возрастает, пока раствор не начнет кипеть. Температура бани стабилизируется в этой точке. Кипение продолжается 3 часа. По мере необходимости из бачка с водой удаляется вода и добавляется лед.
По прошествии 3 часов плитка выключается и раствору дают охладиться до комнатной температуры. При этом вода в холодильнике должна продолжать циркулировать. После того, как температура раствора оставалась комнатной около 2 часов пробка вверху холодильника закрепляется. Она должна плотно прилегать к стенкам холодильника, но не должна быть чересчур зажатой. После этого насос выключается, и аппарат оставляется при комнатной температуре еще на час. Затем холодильник снимается с колбы, а пробка с верха холодильника перемещается на горловину колбы. Затем ослабляются зажимы колбы и колба снимается с бани. Колба протирается от масла (интересно чем, вначале про тряпку ни слова) и помещается в емкость, помещенную в бокс ранее. Затем боковина бокса открывается и оборудование разбирается.
Удаление уксусного ангидрида – следующий шаг. Дистилляция требует следующее оборудование, не использованное в предыдущем процессе:
1. Колба Pyrex той же емкости с боковым отводом и 2 колбы Эрленмейера той же емкости.
2. Набор стеклянных трубок, гибких трубок и резиновых пробок.
3. Широкая емкость для использования в качестве ледяной бани для колб Эрленмейера.
4. Несколько штативов и зажимов.
(холодильник еще нужен, но о нем опять ни слова).
Раствор в колбе нагревается, ангидрид начинает испаряться и поступает в холодильник где конденсируется в жидкость. Сконденсированный ангидрид собирается в приемную колбу. Эта колба, а также резервная колба, используемая для безопасности, погружаются в ледяную баню.
Оборудование собирается в местах 1 и 2. Холодильник имеет достаточный угол для того, чтобы ангидрид не скапливался в месте сочленения низа холодильника и выпускной трубки. Стеклянная трубка (ее срез) для впуска ангидрида в первую приемную колбу располагается ниже трубки, отходящей в резервную колбу. То же справедливо и для резервной колбы. Трубка, выходящая из резервной колбы оставляется открытой.
Боковая панель бокса закрывается, атмосфера замещается азотом, а затем производятся следующие манипуляции: при помощи перчаток содержимое колбы переливается в колбу для дистилляции при помощи воронки, срез трубки которой должен располагаться ниже бокового отвода, что предотвратит попадание раствора в холодильник. Колба для дистилляции плотно закрывается пробкой. В масляную баню добавляется хлопковое масло, в ледяную – вода и лед. Включается насос и плитка. Температура медленно поднимается до той, что была при кипячении. Данная температура поддерживается до тех пор, пока весь ангидрид не выкипит и не будет собран. Количество масла теперь будет на 25% больше первоначального. Температура масла поддерживается на том же уровне 1 час после того как последняя капля ангидрида попала в приемную колбу. Затем плитка отключается и маслу дают время охладиться до комнатной температуры при сохранении циркуляции воды через холодильник. Вода сливается из ледяной бани и емкость полностью высушивается. При помощи перчаток с приемной колбы снимается пробка с отверстиями и заменяется пробкой без отверстий. Зажимы ослабляют и колбы удаляют из ледяной бани. Следы воды тщательно удаляются с внешних стенок колбы. Ангидрид аккуратно переливают из колбы в защитный контейнер (как для серной кислоты – стеклянный сосуд в металлической оболочке)
Колбу, содержащую ацетат ТГК удаляют из бокса. Медленно по капле прибавляют несколько частей чистого этанола для разбавления масла. Этот раствор прибавляют к 5 частям воды и экстрагируют петролейным эфиром, как это было описано в технологии очистки при изомеризации. Затем эфир удаляют. Полученное масло опять разбавляют этанолом, а затем опять водой. Затем производят повторную чистку петролейным эфиром. Полученное после удаления петролейного эфира масло содержит ацетат ТГК и может быть употреблено любым из обычных способов.
