Центральный Комитет Психонавтов

Остальное тут:
https://www.hyperlab...triacetate2.htm
Так же есть возможность запустить реакцию, но с более низкими выходами без перманганата калия(который прекурсор).
https://www.hyperlab...triacetate1.htm
Теоретический расчет показал, что кол-во реагентов должно быть таким:
Бензол 7,8 гр. 8,86 мл. (60 мл.)
Ацетон 5,8 гр. 7,25 мл. (30 мл.)
Ацетат Mn(III) 13,4 гр.
KMnO4 4,74 гр.
Уксусная к-та 2,4 гр. 2,3 мл. (15 мл.)
Методика проведения эксперимента:
В колбу на 250 мл. наливают смесь 13,4 гр. ацетата Mn(III) тщательно растертого в 15 мл. уксуной к-ты (ХЧ) (получается красно-коричневая паста). Туда же наливают 60 мл бензола (ХЧ) и 30 мл. ацетона (ЧДА). Как только приливается ацетон смесь немедленно темнеет до темно коричневого цвета. ВНИМАНИЕ: использование технических продуктов ведет к резкому снижению выхода! Смесь слабо кипятится с обратным холодильником 8 – 10 часов. KMnO4 делится на 6 – 8 порций, по ~ 0,6 гр. Первая порция KMnO4 засыпается, когда на стенках колбы над жидкостью начнет образовываться кристаллический налет, это произойдет примерно через 2 – 3 часа. В дальнейшем через каждый час. К концу Rm начнет кипеть толчками, сколько бы кипелок вы туда не кидали. По истечению ~ 10 часов нагрев прекращают. Колбу остужают и переливают содержимое в литровую колбу. Добавляют туда 300 мл. воды и оставляют стоять на ночь. На следующий день содержимое колбы становится прозрачным, сверху находится слой бензола, а на дне лежит темно – бурый осадок. Содержимое колбы аккуратно сливается с осадка, слои разделяются в делительной воронке, а водный слой дополнительно экстрагируется еще 40 мл бензола. Объединенные бензольные вытяжки промываются насыщенным р-ром карбоната натрия и затем водой. Сушатся сульфатом магния. Бензол отгоняется на водяной бане, давая от 7 до 11,4 гр. P2P в виде темно – красного масла. Если же вы ведете реакцию без добавления перманганата калия, то время реакции уменьшается до ~ 4 часов, причем Rm к концу реакции полностью обесцвечивается (вообще реакцию в этом случае ведут до полного обесцвечивания р–ра), а P2P получается количественно ~3,5 гр. в виде масла светло – желтого цвета, т. е. значительно чище. Если вы увеличиваете загрузку в 2 раза, то время реакции увеличивается в ~1,5 – 2 раза, т. е. 6-8 часов без добавления KMnO4 и 12-20 часов с добавлением. Причем стоит учесть, что чем дольше идет реакция с добавлением KMnO4, тем грязнее получается продукт. Если же реакция идет без добавления KMnO4, то даже при загрузках в 3 – 4 раза выше указанных, увеличившееся время реакции не сказывается на чистоте продукта. Кстати, в этом случае ацетат Mn можно использовать вновь. Дело в том, что ацетат Mn(III), превращаясь в ацетат Mn(II), выпадает в осадок, так что к концу реакции все дно колбы бывает покрыто светло – серой, почти белой, корочкой ацетата Mn(II). Rm легко сливается с него, а он вновь может быть использованным для получения ацетата Mn(III)

Все реактивы доступны в хим. магазинах, кроме ацетона.
Но и его думаю все знают где найти.
Получение хлорацетона.
ВНИМАНИЕ! ХЛОРАЦЕТОН СЛЕЗОТОЧИВ И ТОКСИЧЕН!
Способ 1, наихудший, грязный и самый простой.

1. Метод первый - простой и грязный.
Предоставлено и опробовано Правдиным.
Данная информация родилась в ходе реализации идеи уважаемого Заратустры.
Ввиду того, что ацетон растворим в воде, автору представилось
интересным проводить хлорирование in statu nascendi.
В плоскодонную колбу емкостью 10 л поместили 1000 мл ацетона, 1200 мл
соляной кислоты, колбу поместили на магнитную мешалку и тонкой струйкой
приливали 8 литров бытового отбеливателя "белизна" Р=1.08 ( водный раствор
гипохлорита натрия ). По окончании внесения отбеливателя колбу оставили на 1
час на мешалке, затем через воронку присыпали карбонат натрия до
прекращения вспенивания, затем начали перегонять, собрав первые 2100-2200
мл дестилата. Отгон поместили в подходящую посуду, засыпали большим
количеством хлористого кальция и, не дожидаясь застывания последнего,
разделили, отбросив нижнюю фазу. Верхний слой оставили на ночь над
хлористым кальцием, а затем разогнали с небольшим дефлегматором, получив
250-300 мл титульного продукта в виде бесцветного масла с незабываемым
запахом. Р=1.15, bp=121 C. Продукт нестоек, склонен к окислению и
полимеризации, однако хранился в холодильнике в бутыли темного стекла в
течение недели без заметных изменений.
Хлорацетон - сильный лакриматор, возможно канцероген. Все работы вести в
вытяжном шкафу.
=Лень хлорировать так - можно то же самое делать как с хлористым бензилом.
А останавливаться надо где-то на 100 С. Перекиси ацетона тоже неплохо бы
добавить.
Примечание от МунЛайта - этот хлорацетон сильно загрязнён дихлоридом ацетона, который нельзя отделить фракционной перегонкой. Чтобы получить более чистый продукт, необходимо увеличить пропорцию ацетона к хлорирующей смеси.

Хлорацетон
Колба на 0,5л с термометром, капельной воронкой и обратным холодильником на водяной бане и магнитной мешалке при освещении лампой на 300Вт.
48 гр.( 0,45 моль) NaClO3 растворено в 50 мл теплой воды и прилито 120 гр.(2,06моль) ацетона, часть NaClO3 частично выпало из раствора в виде мелкодисперсного порошка, добавлено еще 40 мл воды соль растворилась. HCl конц. 115 мл (1,35 моль) прикапавалось из капельной воронки при перемешивании в течении часа. Температура поддерживалась в пределах 28-32С. Через некоторое время начал выпадать осадок NaCl и появился сверху органический слой который постепенно увеличивался, его окраска вначале светло-желтая к концу стала желто-оранжевой (видимo растворенный Cl2), пары над жидкостью были явно желтого цвета. После прибавления всего HCl перемешивалось еще 0,5 часа, желтые пары хлора так и не исчезли, добавлено 30 мл хлористого метилена и 10 мл насыщенного раствора Na2S2O3 , орг. фаза практически обесцветилась. Водную фазу еще раз экстрагирована 30 мл хлористого метилена, экстракты высушены сульфатом натрия и перегнаны с дефлегматором. После отгонки метилена хлористого и ацетона, при температуре 117-120С получено 50 гр.(0,54 моль) (выход 40% по NaClO3) бесцветной жидкости с непередаваемым ароматом. По мере отгона хлорацетона содержимое колбы темнело и в конце стало черным.
Воды для растворения NaClO3 нужно брать минимум даже если часть соли после прибавления ацетона выпадает в осадок, так как избыток воды тормозит хлорирование.

2. Классическая метода с Родия.
150 мл ацетона, 50 мл воды, 12 г хлорида меди
Медь естественно двуххлористая CuCl2 ибо в процессе реакции она отдает хлор и переходит в однохлористую CuCl !
6г хлорида лития перемешивают при 20 С в течение 5-24 часов. Смесь перегоняют. Сначала отгоняется непрореагировавший ацетон 56 С, потом азеотроп хлорацетон-вода 89 С, потом хлорацетон 121 С. Более высококипящие фракции содержат дихлорацетон и тд. Отгон перегоняют над хлористым кальцием. Хлорацетон должен быть стабилизирован 1% карбонатом кальция или 0.1% воды, в случае если он будет храниться, так как он образует взывчатую смесь (**).
Примечание от МунЛайта - этот хлорацетон тоже не свободен от дихлорида.

41 граммы (0.31 моль) безводного алюминиевого хлорида и 100 мл безводного бензола (свободный от тиофена) были помещены в 500ml трёхгорлую колбу, которая была оборудована запечатанной ртутью мешалкой, обратным холодильником и маленькой капельной воронкой. Вершина конденсатора была связана с ловушкой с серной кислотной , и эта ловушка была связана с газопоглотительной бутылкой. Смесь была перемешана и нагрета к кипению на паровой бане, и 13.9 г (0.15 моль) хлорацетона были медленно добавлены в течение 30 мин.. После кипячения в течение 5 часов, раствор был фактически черный. После охлаждения к комнатной температуре, реакционную смесь разложили, медленно добавляя воду через конденсатор, перемешивая в течение добавления. Когда хлороводород больше не выделяется, 20 мл воды, и 20 мл концентрированной соляной кислоты были добавлени. Слой бензола был отделен и водный слой экстрагирован 4х25 мл бензола. Все фазы бензола были объединены и отфильтрованы. Бензол был отогнан, и остающееся вязкое масло было дистиллированно под уменьшенным давлением (можно перегонять с паром)Девять граммов жидкости, кипящей ниже 123 C/20-22mmHg были получены. Приблизительно 10g высоко кипящего материала осталось в колбе. Фенилацетон выделяют из дистиллята через бисульфитный аддукт, фильтруя и разлагая аддукт раствором карбоната натрия, и дистиллируют с паром пока идёт масло. Дистиллят был экстрагирован эфиром, эфир высушен MgSO4 и эфиру упарен на паровой бане. Фенилацетон был дистиллирован под уменьшенным давлением, т. кип. 108-114 Ё C/20-22mmHg.
Выход 6.5 г (32%).
Примечание - с уверенностью можно сказать, что этот метод, с похожими выходами, будет работать и на замещённых бензолах (сё есть мнение не только автора, но и небезызвестного Noname). К сожалению, ни одной процедуры, эксплицитно описывающей подобные реакции, найти пока не удалось. Можно с уверенностью сказать, что реакцию нужно будет проводить при охлаждении (-20 - 0 С) и с более мягким катализатором - TiCl4, SnCl4 или FeCl3.

Нам понядобится тот самый газоотвод с иглой для прикапывания. Наливаем в колбу растворитель (все реактивы должны быть преедльно охлаждены) растворяем в нем 50г хлорида алюминия, затем по 2-3мл через отвод приливаем 30мл хлорацетон (все это время работает мешалка либо активно работаем руками), смесь примет светлый карамельный окрас, далее по 2-3 в секунду начинаем прикапывать бензол (первитин), начнет обильно валить хлорводород который мы разумеется отправим путешествоать через газоотвод, ставим на мешалку часа на полтора, либо оставляем на 10 без мешалки, процесс в принципе должен быть понятен, дальше мы отделяем p2p от растворителя и собственно получаем реактивы необходимые нам для следующей реакции.

Необходимые реактивы:
Метиламин - покупается или делается, но лучше потратиться и купить.
Фенилацетон - делается, не купишь.
Соль ртути - делается, не купишь. Ртуть из градусника + азотная кислота.
Аллюминиевая фольга - обычная бытовая аллюминиевая фольга, думаю все знают где взять.
Шаг 1. Получение соли ртути.
Достаем ртуть, заливаем ее азотной кислотой до полного растворения.
Все!
В принципе можно так в растворе и использовать.
Шаг 2. Получение фенилацетона.
Читаем выше.
Шаг 3. Подготовка амальгамы.
В широкогорлую Эрленмееровскую (коническую) колбу 1000 мл поместили 50 г алюминиевой фольги (тонкой бытовой, однажды была взята техническая 120 микрон, с ней реакция шла 19 часов) порезанной квадратами 1х1 см и залили р-ром 0.5-1 г соли ртути в 600 мл дистиллированной воды. Через несколько минут встряхивания поверхность кусочков стала блестящей и стал образовыватьсерый осадок. Смесь помешали еще две минуты и быстро слили с алюминия и промыли 2 раза водопроводной водой.
Шаг 4. Восстановительное метиламинирование.
Можно делать как и тут:
http://ruckp.org/top...BD%D0%BE%D0%B2/
К активированному алюминию сразу добавили:
1. Раствор 75 г метиламина гидрохлорида в 150 мл iPrOH и 75 мл воды
2. Раствор 50 мл Р2Р (фенилацетон)в 350 мл iPrOH
После этого в колбу в течение 10 мин. добавили р-р 50 г едкого натра в 150 мл воды при непрерывном встряхивании. Началась экзотермическая реакция. Если внутренняя температура превышала 55-60 С, колбу ненадолго помещали в миску с холодной водой. Через три часа реакция закончилась.
Шаг 5. Очистка.
Когда весь алюминий растворился, смесь охладили и профильтровали на воронке Бюхнера, промыли 50 мл iPrOH и отогнали спирт при атмосферном давлении. Остаток разбавили водой в два раза, подкислили HCl до кислой реакции (100-150 мл) и промыли 3х50 мл хлороформа, подщелочили р-ром NaOH, остудили, отделили желтоватый слой свободного основания, а водную фазу экстрагировали 3х50 мл хлороформа или эфира. Органические фазы объединили, отогнали растворитель, а свободное основание нейтрализовали до строго нейтральной реакции конц. соляной кислотой. Полученную жидкость аккуратно упаривали в стеклянной плошке на эл плитке на малом нагреве в течение часа до появления белесого дымка, охладили и по застывании растерли в ступе с эфиром и откинули на воронке Бюхнера. Выход высокий.

Конструктор 5к стоит, выход 15грамм. чо мудохоцо самому.

Для самого амфа, нужны редкие реактивы. Так что если ты прекурсор и сделаешь, то куда его деть? На хлеб мазать? или училке по химии хвастацо?

Смесь слабо кипятится с обратным холодильником 8 – 10 часов

В теории все это действительно просто получить. На практике же начни хотя бы с метиламина или нитроэтана и поймешь, почему амф не варит каждый третий любитель ;)