Перегонка с водяным паром

[Токс]

спиральки:
Это нужня для очистки(перегонке) в-в, загрязненных большим кол-вом смолистых примисей или для соединений которые кипят при высокой температуре и возможно их разложение.
Тож самое что и простая перегонка с холодильником, только присоединён парообразователь.
Ну эта метода применяется при орган.синтезе.
Vasyan:
Вобщем в двух словах, бронхи сначала бьют с бензом, а потом, для очистки, грязные кресты гонют с паром. Это интересовало?
Hamil Drugger:
Перегонка осуществлялась с помощью бидона объемом 3л, при этом ещё использовался стакан (гранёный) и металлическая миска, пиала, шнурок от ботинок, бронхолитин, сода калённая, и вода, ещё чайная ложечка. Хочу сразу оговориться, что винтов я не варил, а делал исключительно мулю.
Наливается бронхолитин (1,5 банки) если больше то будет захлёстывать в пиалу, что не есть гут.
Насыпал калёной соды примерно столовых ложек 6-7 с горкой, заливал кубов 40 воды, перемешивал бодягу.
На дно ставил стакан дном к дну бидона, на него пиалу в пиалу можно добавить несколько капель солянки, тогда попавший р-р эфедрина образует соль и назад не улетает.
Сверху водружалась миска (плотно прилегающая к горлу бидона) с бидона снимается ручка для переноски, там, где она была, остались такие ушки.
Через оба ушка пропускаем шнурок и завязываем узлом сверху (внутри миски) узлом, просто если завязать сбоку то с него (узла) будет капать вода и раздражать своим шипением.
Между двумя отрезками шнурка, проходящими над миской, вставляем чайную ложечку и закручиваем со всей дури, чтоб миска плотно прилегла к бидону, никакими скотчами - изолентами обклеивать не надо, сифонить не должно, если горловина бидона ровная. Ложку фиксируем о дно миски.
Приспосабливаем шланги таким образом, чтобы один втыкался в кран (одного диаметра шланги!!!), а другой находился сверху миски (у самого края) и лежал в раковине, 1-й приспосабливаем пониже (у дна миски), это нетрудно будет сделать, поскольку над миской и так нагромождение всевозможных шнурков и ложек.
Ставим бидон на сковородку, если плита газовая или на рассеиватель пламени, чтоб бидон стоял ровно - без наклонов, врубаем холодную воду, убеждаемся в том, что она не только заливается в миску, но и утекает с такой же скоростью.
Врубаем средний газ, или чуть меньше среднего и курим час.
То, что в пиале, сливаем в баночку и закрываем крышечкой (я брал стеклянную майонезную, но не суть.), заливаем ещё полторы банки бронхов и, если на дне жидкости мало, ещё воды, опять шнурки, ложки, настройка шлангов и опять час курим.
В итоге такой хуйнёй я страдал раза по три, в итоге получал кубов 200 выпаренного водного раствора эфа.
На водяной бане упаривал до сорока кубов (с добавлением соляной кислоты естественно, буквально пару - тройку капель, из канюли).
Из полученных сорока кубов я можно сделать марцефаль, и по двадцатке хватит на двоих. Джеф выходил чистый, без малейших оттенков. Когда в последствии делал к/щ экстракцию, то даже при чистке ацетоном всё равно получал в лучшем случае оранжевый. Если после упаривания раствор кислый (пробовал я всегда на язык) то уксуса меньше, иногда вообще капельку капал. Кристаллов перегонкой не получал.
почему не получаются кристалы? и есть ли возможность попадания в пиалу вместе с эфедрином каких-то примесей?
Vasyan:
C DU метода? Сам - то пробовал? Короче, если не бить с бензом, а сразу гнать, то в эф гоняться и другие летучие в-ва из сиропа. Так - что сначала отбивка, а уж потом перегонка, проверено.
спиральки:
room это ты к чему?
Если при сушке получается какая нить сопля, которая не сохнет, то попробуй сначала закислить, а потом промыть безводным ацетоном.
Хотя Vasyan наверно в этом вопросе более информирован.
Kalh:
Я лично отбивал эф из бронхов такой же методой... получилась какая=то слизь, которую я разумеется закислил и засушил. С засущеной твердой сусбтанцией я так и не смог ничего полезного сделать.
спиральки:
Кароче я перегоняю с водяным паром так:
Масло заливаю водичкой и начинаю кипятить с прямым холодильником... и никакой парогенератор не нужен 8)
Surgeon
КОгда мы перегоняем с водянным паром - залили водички через изгиб поставили прямой холодильник (в качестве прямого шариковый норм?) и колбу приемник.Так ?Греем до какой температуры??
Kifir
Я использую 8 шаровый холодильник, все норм.
Смотря какое вещество греешь
Surgeon
Ну конструкция правильная что я сказал ? у меня на 6 ХШ
Surgeon
Это я вообще спрашивал для P2P
rb|speeze
QUOTE (Surgeon @ July 5 2006, 16:04)
КОгда мы перегоняем с водянным паром - залили водички через изгиб поставили прямой холодильник (в качестве прямого шариковый норм?) и колбу приемник.Так ?Греем до какой температуры??
Нет не норм! Прямой есть прямой он используеться для перегонки отгонки веществ.. Шариковый исполюзуеться для руфлюкса...
Нахрена чтото выдумывать если всё уже выдумано?
Темболее что у тебя всё в этих шарах накапливаться будет да и вообще это както не по химически а по кухонаму купи сее норм прямой холодильник! Если решил серьозно заняться так делай всё как пологаеться...
Грей скока можешь всёравно высше 100 градусов вода не может кипеть... Просто пойми это свойства данного кетона другие не гоняться с паром некоторые замещённые.. А этот гониться всё просто залил в грязный кетон воды и перегнал вся грязь остаёться а вода и кетон пиздуют в приёмную колбу.. кетон сверху вода с низу...