Восстановительное метиламинирование на фольге

[Токс]

Восстановительное метиламинирование на фольге
Вашему вниманию предлагается иллюстрированное описание одной из самых востребованных реакций - восстановительного метиламинирования на фольге. Особое внимание уделено подготовке амальгамы. Текст статьи, как и ее отдельные фрагменты, включая иллюстрации, свободны к распространению без каких-либо ограничений.
1. ВВЕДЕНИЕ.
Имея в своем распоряжении фенилацетон (P2P) и некоторые другие реактивы, можно провести реакцию восстановительного метиламинирования, которая дает на выходе метамфетамин - очень интересный и привлекательный для многих стимулятор. Сразу оговорюсь, что P2P купить нельзя, его надо сделать самостоятельно. Для понимания происходящего рекомендуется посмотреть статью "Полный синтез некоторых фенэтиламинов", которая лежит на нашем форуме здесь: http://drugspace.wso.ru/forum/viewtopic.php?t=89 . Абсолютно аналогично протекают все реакции этой группы - в частности, по получению MDMA, 4F-MA, PMMA, 4Me-MA.
2. ПОДГОТОВКА АМАЛЬГАМЫ.
Установлено, что необходимым условием успеха этой реакции является правильно сделанная амальгама. Чем "правильная" амальгама отличается от "неправильной"? Нормально амальгамированный алюминий реагирует почти весь и достаточно быстро. При восстановительном метиламинировании экзотерма существенно меньше, реакция протекает гораздо спокойнее и дольше, и при плохой амальгаме довести ее до конца без потерь - занятие не простое и не быстрое: она просто-напросто затухает.
Секрет хорошей амальгамы прост, как грабли:
- не жалеть соли ртути;
- не лениться перемешивать;
- не спешить с промывкой.
По видимому, наилучший момент для промывки и запуска основной реакции есть тот, когда примерно 3...5% алюминия уже прореагировало и образовало заметный на глаз осадок, шлам. Еще одно наблюдение: если соли ртути недостаточно, то пузырьки газа какие-то крупные, в то время, как при удачном количестве они мелкие и очень равномерно образуются. Придерживаясь этих несложных правил, удалось снять вопрос качества амальгамы с повестки дня.
Для удаления ядовитых солей ртути баба Нюра настоятельно рекомендует амальгаму промывать. Если этого не делать, реакция идет лучше, и многие так и поступают, но такой подход требует повышенной аккуратности вплоть до выделения соли.
3. ЗАКЛАДКА РЕАГЕНТОВ.
В литровую колбу с подготовленной амальгамой в произвольной последовательности загружается раствор P2P в ИПСе, ИПС, 40% водный раствор метиламина и немного воды. Замечено, что большой избыток метиламина несколько повышает выход, поэтому пропорции выбраны такими:
- 12 г фольги;
- 10 мл P2P;
- 30 мл 40% водного раствора метиламина;
- 200 мл ИПСа;
- 20 мл воды.
Реакция довольно легко масштабируется вверх и нетрудно регулируется охлаждением при закладках до 30 мл P2P.
4. ХОД РЕАКЦИИ.
После загрузки в течении нескольких минут начинается экзотермическая реакция. Поскольку метиламин - это газ, и при слишком высокой температуре улетает, рекомендуется удерживать температуру не выше 50 градусов. В конце реакции, когда избыток метиламина можно уже удалять, температура повышалась до 70 градусов при помощи подогрева. По времени реакция протекает за 2.5...3 часа, держать дольше смысла нет. Разумеется, мешать встряхиванием надо чем чаще - тем лучше.
В конце реакции, когда газовыделение уже почти прекратилось, несмотря на подогрев, добавляется щелочь в виде насыщенного водного раствора. Щелочь реагирует с остатками алюминия и вытесняет избыток метиламина, что на данном этапе полезно. Все это происходит при температуре примерно 50 градусов и продолжается около получаса. По количеству нужно примерно 2...5 г сухой щелочи, не больше.
После остывания, чтобы эффективно и без проблем отфильровать шлам, рекомендуется такой трюк: по пол-грамма добавляется щелочь в твердом виде и размешивается, при этом шлам резко светлеет и опускается на дно в виде легко фильтруемого осадка.
5. ВЫДЕЛЕНИЕ ПРОДУКТА.
Шлам отфильтровывается, промывается ИПСом, смывки объединяются с основным раствором. Далее надо удалить непрореагировавший P2P и побочные продукты реакции. Это надо делать обязательно, как бы чист и прозрачен не был раствор! В противном случае вместо рассыпчатого сухого порошка на выходе будет мерзкого вида сопля, к тому же с заметным запахом, и придется сделать то же самое, но уже в худших условиях.
Раствор кислится водным раствором соляной кислотой до явно кислой реакции. Таким образом продукт переводится в гидрохлорид, который очень хорошо растворим в воде и не улетает с парами. ИПС полностью отгоняется, при этом цвет раствора становится совершенно непредсказуемым. Пугаться не надо! Страшного цвета водный остаток легко отмывается небольшими порциями дихлорметана, что и надо проделать. В итоге должен получиться практически бесцветный абсолютно прозрачный водный раствор гидрохлорида метамфетамина, оптимальный объем - 75...100 мл (объем определяется количеством воды, которую на всех этапах добавляли в реакцию).
Водная фаза щелочится, можно добавлять щелочь в сухом виде. Когда среда становится щелочной, происходит заметное на глаз отделение амина-основания, которое всплывает наверх в виде слабо-желтого масла. Амин эктрагируется двумя порциями дихлорметана, объединенные экстракты сушится и растворитель отгоняется. На выходе получается амин-основание в чистом виде.
6. ПОЛУЧЕНИЕ СОЛИ.
Амин-основание разбавляется в два раза ИПСом и кислится 38% водным раствором HCl (соляной кислотой) до едва заметной кислой реакции. При этом раствор становится более желтым. Далее в чашке для выпаривания на водяной бане ИПС упаривают до густого желеобразного остатка, добавляют еще ИПС и упаривают вторично. Таким образом удаляются остатки воды, который были в кислоте. Полученная субстанция по виду, цвету и консистенции напоминает мёд, который при остывании быстро загустевает и кристаллизуется в виде твердой корки светло-кремового цвета снаружи. В таком виде продукт выдерживают не менее трех часов на воздухе, потом корку измельчают до состояния почти белого (слегка желтого, светло-кремового) порошка. Порошок перетирают с холодным безводным ацетоном, ацетон удаляют на стеклянном фильтре с отсосом, вторично промывают ацетоном и сушат на водяной бане не менее часа, цвет продукта - белый. Полученный гидрохлорид метамфетамина гигроскопичен, поэтому после просушки и остывания до комнатной температуры немедленно упаковывается в герметичную тару.
7. РЕЗУЛЬТАТЫ.
Итак, продукт называется "метамфетамина гидрохлорид", или первитин. Реакция и послераекционная обработка не сложные, просто долгие. Для человека, знакомого с восстановлением на фольге, никаких трудностей не представляет; напротив, поддерживать нужную температуру гораздо проще, и шанс "спороть косяк" в целом меньше. Да, вот он, самый распространенный "косяк": после того, как получе светло-кремовый порошок, работать с ним нужно крайне осторожно - он очень, очень легко растворяется в воде! При промывке допустимо потерять не более 5% от его массы, поскольку количество примесей там ничтожно, а промывка делается исключитально из-за внешнего вида, чтобы довести до белого цвета. Поэтому ацетон должен быть безводным (перегнать!), а ацетоновые смывки целесообразно не выкидывать, пока нет уверенности, что существенных потерь не произошло. Вторая ошибка - это полагаться на чистый на вид раствор после реакции и не делать чистку "кащеем"; об этом уже писалось раньше. Ожидать выходов, больших 70%, от этой реакции не следует.
8. ПОТРЕБЛЕНИЕ.
Многими отмечается, что препарат имеет необъяснимую склонность к игре в догонялки при потреблении. Одна из рекомендаций: первоначально употребить ровно половину от планируемой дозы, и спустя три часа с легким сердцем и без угрызения совести добить оставшуюся законно причитающуюся половину. При похожих на амфетамин эффектах необходимо твердо усвоить, что метамфетамин гораздо сильнее и в то же время незаметно для пользователя влияет на мыслительные способности, и поведение, кажущееся юзеру адекватным и нормальным, зачастую таковым не является. Это не паталогия, это норма, поэтому пугаться не следует, а внимать замечаниям окружающих и корректировать свое поведение следует обязательно!
При в/в употреблении отмечается плавный и мягкий приход, за которым следует исключительно ровная тяга. При пероральном употреблении продукт разгоняет медленно, значительно плавнее амфа, и начало плато попадает на отметку 1...3 часа. Биодоступность препарата более 95%, поэтому дозировка при всех видах введения примерно одинаковая: 100 мг, или одна сотка - это нормальная ударная торчковая доза, больше - только для опытных и явно не для первого раза. Рекомендуется позаботиться о запасе питьевой воды: вследствии ускоренного обмена веществ "сушняк" не заставит себя ждать. Так называемые "отходняки" выражаются в общей усталости организма вследствии бодроствания и повышенной активности, и устраняются крепким и здоровым сном. Даже на отходах действие мета не перебивается оксом (лактоном), лучше использовать обычное пиво.
9. К ЧИТАТЕЛЯМ.
Как и обычно, баба Нюра простит всех отважных экспериментаторов, пользующихся результатами ее трудов или другими источниками, тоже оставлять свой след в истории и писать, что и как у них получалось или не получалось. Любые, даже самые незначительные на первый взгляд дополнения и совершенствования могут послужить толчком к разработке более революционной технологии, как уже это не раз бывало. Результаты биотестов также представляют интерес.
8. ИЛЛЮСТРАЦИИ.
Чтобы дать Юным Химикам представление о том, что их ожидает, баба Нюра разрешила прикрепить фотографии процесса. По поводу видов белого и не очень белого порошка она просила не напрягаться: это обычный крахмал, приведенный в соответствующий препарату цвет для пущей наглядности.
8.1. Нитрат ртути, покупной:
8.2. Так выглядит фольга, потребная для амальгамирования:
8.3. То же самое, более детальный вид:
8.4. Первые 5 минут после заливки раствора соли ртути, видны первые пузырьки газа, цвет жидкости становится серым:
8.5. Процесс пошел! Газовыделение возрастает, заметны равномерные мелкие пузырьки, выделяющиеся в колбе:
8.6. Муть на фотке - это не деффекты камеры, это те самые пузырьки водорода, какими они должны быть в идеале. То же самое, крупный вид:
8.7. Амальгама готова. Мало отличается от предыдущего вида, но если присмотреться, заметна небольшая кучка шлама на дне и общее изменение окраски жидкости:
8.8. То же самое, вид покрупнее. Следует обратить внимание на серый налет на поверхности колбы выше уровня жидкости - это не что иное, как шлам, попавший туда в результате интенсивного перемешивания. Значит, и шлам уже есть, и мешать не забывали; успех гарантирован!
8.9. Пора закладывать реактивы. Так выглядит раствор P2P в ИПСе:
8.10. После закладки колба закрывается обратным холодильником, чтоб не воняло. Проточная вода не нужна, достаточно непроточной:
8.11. Спустя несколько минут после старта реакции. Водород выделяется, температура соблюдается, даже можно на минуточку вытащить из тазика с холодной водой. Подтеки выше уровня жидкости свидетельствуют о том, что и здесь не пренебрегают перемешиванием:
8.12. Реакция идет, амальгама реагирует, изменения заметны на глаз:
8.13. Все, дальше без подогрева температура уже недостаточна, это примерно сороковая минута. Первые итоги: фольга прореагировала вроде неплохо, остальное дойдет при подогреве, цвет раствора без желтых оттенков:
8.14. Не мудрствуя лукаво, подогреваем колбу на чем бог послал. Разумеется, химический бог никогда не пошлет открытый огонь!
8.15. Реакция завершена. Щелочью добили остатки фольги, остудили, а затем начали понемногу щелочить еще. Вот тот самый трюк с щелочью: шлам посветлел и осел на дно, фильтровать проще простого!
8.16. После фильтрации и промывки шлама собрано довольно много жидкости. В основном это спирт, но здесь же и амин, и щелочь в воде:
8.17. Раствор покислили и поставили отгонять спирт. Спустя некоторое время цвет начинает становиться каким угодно, даже таким; главное, не ссать!
8.18. После чистки "кащеем" получили амин-основания, который разбавили ИПСом (спирта лишканули, надо гораздо меньше):
8.19. После кисления до слабо-кислой реакции цвет немного пожелтел. В таком виде выливаем на миску для выпаривания и ставим на водяную баню:
8.20. После парочки выпариваний ИПСа, остужения и измельчения корки, получаем очень приличный по внешнему виду порошок, почти белый:
8.21. После двух промывок холодным безводным ацетоном цвет стал безупречно-белым, потери на глаз незаметны:
Вот и все. Пишите комментарии, замечания, биотесты.